XRF定性和定量剖析

  • 意图：用于校对谱仪的慢漂移 • 要用与剖析程序相同的丈量条件做丈量 • 所用的漂移校对样(能够不至一个)必需：

  1) 含一切的待测元素； 2) 不随时刻而改变； 3) 有满足的浓度(即有满足的的计数强度)

  Ge晶体的荧光对P Ka线 keV)并非P Ka线的逃逸峰， 而是Ge晶体发生的La线)条假定的存在某元素(如Fe)树立，则将该元素的所 有其他谱线均标出来(如Fe的La线)条寻觅下一个强度最大的谱峰并用同法予以辨认。

  一个合金钢样(含铁、钴、镍、钒和锰等元素) 用LiF220晶体在56-126 o2q视点规模内的扫描谱图

  • 现代XRF谱仪所带的定性剖析软件，一般均可 主动对扫描谱图进行查找和匹配，

  • 树立剖析程序 • 树立漂移校对程序 • 树立标样浓度文件 • 丈量标样 • 树立校对曲线 • 丈量不知道样

  • 查找包含确认峰位、布景和峰位的净强度 • 匹配是从XRF特征谱线数据库中进行配对，以

  • 在发生谱线堆叠时软件常会对同一个峰位给出 一条以上谱线的匹配，这时仍需剖析者依据 XRF定性剖析的专业相关常识予以判别和确认。

  • 例通如 过PPbbLLab和和AAsKsKb来a几分乎别完确全定重是叠否，存这在时P一b和般A需s。

  1488为k系吸收限的波长一次二次和三次荧光强度?在crfeni试样中crk?的一次荧光来自于x光菅原级谱的激起?crk?的二次荧光来自于fek?k?以及nik?k?线的激起c的三次荧光来自于nik?cr的三次荧光来自于nik?k?线对fek?k?的激起所发生的fe之二次荧光再激起crk?而发生的荧光在???cr????fe????ni试样中crk?的x光荧光总强度中一次荧光约占76二次荧光约占22其间fe的奉献为14ni的奉献为8而三次荧光约占2k?线gytaosiccas基体效应校对公式er????????j?cd?cderwijjj??????1?ccddeerr个国际标准钢样中ni的校对曲线gytaosiccas32个国际标准钢样中ni的校对曲线gytaosiccas丈量不知道样?如需求可先测漂移校对样?如需求可再测内部监控样?丈量不知道样?丈量不知道样

  挑选适宜的丈量条件，对该元素的首要谱线进行定 性扫描，从扫描谱图即可对该元素存在与否予以确 认。

  用不同的丈量条件(Ｘ光菅电压，过滤片，狭缝， 晶体和探测器)和扫描条件(2q 视点规模、速度和步 长等)编制若干个扫描程序段，对元素周期表中从9 F到 92 U的一切元素进行全程扫描。

  传统的做法是由了解XRF专业相关常识的人员依据X射 线q角表，对扫描谱图中的 谱峰逐个进行定性核对和判别

  1) 先将Ｘ光菅靶材元素的特征谱线) 从强度最大的谱峰辨认起，依据所用分光晶体、谱峰的2q

  角和X射线q角表，假定其为某元素 的某条特征谱线°时呈现 谱峰，则可假定为Fe的K a线) 通存在过来对验该证元笫素2的)条其的他假谱设线是(如否F成e的立K。b同线°元)素是不否 同谱线之间的相对强度比是否正确。

  • 谱线) 剖析元素的丈量谱线一般为最活络线%)；而搅扰元素的谱线一般为次灵 敏线) 搅扰元素的谱线一般均是部份与剖析元素的 谱线相堆叠，例如MnKa(62.93o), CrK b(62.37o) • 根据浓度的谱线堆叠校对一般会给出最好的结 果。若浓度不知道，则可选用根据强度的谱线重 叠校对

  • 今后丈量不知道样时，软件将主动将测得强 度乘以漂移校对因子，使其复原到丈量标 样时的水平

  –低电位端的计数器噪声 –别的元素的高次衍射谱线) –晶体宣布的X光荧光

  • 意图：用于树立校对曲线 • 输入标样的称号 • 输入各元素或化合物的浓度

  • 漂移校对样的第一次丈量值将永久记录在 案，而今后的每次丈量值则与第一次丈量 值比较，以求出当时的漂移校对因子

  块样 — 金属，合金 …… 粉末压片— 样品量，粘接剂品种及量 熔融片— 样品量，熔剂品种及量 溶液— 样品量，溶剂品种及量

  器，过滤片，kV/mA，峰位及布景，计 数时刻，脉冲高度散布(PHD) …… • Check Angle：确认峰位实践视点，布景 点，丈量时刻及谱线堆叠元素 • Check PHD：确认脉冲高度散布的设定