全自动间断化学分析仪的制作方法

  [0001] 本发明涉及仪器分析技术领域，更具体地涉及一种全自动间断化学分析仪。

  [0002] 氮和磷是地球上最重要的生命元素，在生态系统地球化学循环研究中具备极其重大地 位，环境分析化学中75%以上的研究涉及到氮和磷的测定，氮、磷含量或储量指标已经成环 境监测和环境健康评价指标体系中的重要组分。

  [0003] 氮和磷元素含量测定中一定要考虑的问题包括：（1)氮、磷元素在自然界分布广泛、 赋存形式丰富、含量范围宽，要求氮、磷元素含量测定方法的检测限符合被测定元素的检 测要求；（2)氮、磷元素存在多种形式，且各存在形式之间会随环境的变化而变化（如土壤 中硝态氮和氨态氮，会随土壤含水量、土壤微生物活动能力及样品储存的时间而发生变 化），因此要求有氮、磷元素含量的快速检测的新方法或仪器，以满足多种形式氮、磷元素含量的 准确测定；（3)氮、磷元素是环境化学分析中的常规指标，测定样品量多，需要测定方法能 够便于批量测定。

  [0004] 随着科学技术的日新月异，传统的人工测定氮磷含量的方法已经不能够满足现代科研和 时间的需求，因此现代分析化学几乎动用所有技术方法，以提高氮和磷含量测定的时效性， 测定结果的灵敏度和准确性。根据氮、磷的固液气态赋存形式及测定精度需求，代表的仪器 有气相色谱、元素分析仪、质谱仪、全自动定氮仪、离子色谱、连续流动分析仪、间断化学分 析仪等。其中气相色谱通常用于测定气体形式的氮，如N20等；元素分析仪一般大多数都用在测 定固体形式和液体形式的全氮，但其检测限往往高于环境中痕量元素的检测限；离子色谱 可以测定微量级别的氮和磷含量，但该仪器对进样液体基质的要求比较严格，较为复杂基 质的进样液体对分离柱的破坏大，且高浓度背景值的引入会造成色谱峰拖尾，影响其他 浓度低的离子含量的测定；全自动定氮仪仪器检测限较高，不利于低含量的样品测定，且只 能测定氮，不能测定磷；质谱仪可以测定痕量元素各种液态基质的样品，但是其成本耗费非 常大，较适用于批量及多指标测定，少量指标和少量样品测定成本过高。因此目前对氮、磷 元素含量测定中，以连续流动分析仪和间断性化学分析仪较为适用。连续流动分析仪的优 点是多指标同时测定、测定自动化强、测定精度高，缺点是所有反应体系处于同一封闭系统 内，由于液体流通管道长，系统一旦被污染清洗困难；连续流动分析仪用气泡分割样品和反 应液，且所有试剂和样品处于同一闭合管道内，易引起基线] 全自动间断化学分析仪（AutoDiscreteAnalyzers)是目前离子领域分析技术的 新突破。在该技术发展过程中，经历了第1代流通技术，慢慢地发展至现今的第2代直读技术。 它具有分析效率高、分析精密度大、自动化能力强、试剂消耗少等特点，且能够同时测定氮 磷等多种形态含量的化学分析仪，成为同种类型的产品中信价比最高的一款氮磷含量分析仪器。

  [0006] 但在实际使用的过程中出现了以下几个技术性问题：（1)当将检测范围扩大到土壤 氮磷等元素的测定时，测定氮和测定磷比色皿清洗液不一致，导致一旦测定方法改变必须 进行清理洗涤液系统更换，操作繁琐；（2)碱性土壤速效磷测定时，浸提液为碱性，而显色液为 酸性，在调节反应液pH值过程中反应液将产生气泡，反应液体一旦溢出，将影响测试结果； (3)仪器没有配置土壤溶液中包括氮磷等元素含量测定的方法程序。以上几点成为制约该 仪器由水质分析仪拓展成为环境化学分析仪器的重要瓶颈因素。

  【发明内容】[0007] 有鉴于此，本发明的目的是提供一种全自动间断化学分析仪。

  [0008] 为实现上述目的，本发明提供了一种全自动间断化学分析仪，包括：

  [0009] 样品架系统，用于放置反应杯，所述反应杯用于对待检测样品进行预处理；

  [0010] 清洗系统，用于对盛放经过预处理、等待检测的待检测样品的容器进行清洗；

  [0012] 其特征是，所述清洗系统中包括采用不一样清洗液的两套清洗管路，通过阀门控 制来选择采用不一样清洗液进行清理洗涤操作。

  [0013] 其中，所述阀门为四通阀，用于控制所述四通阀四个出口中的两个与另两个分别 连通。

  [0014] 其中，所述样品架系统包括往复震荡功能模块，用于增加反应杯往复运动频率以 消除气泡。

  [0015] 其中，所述反应杯的外壁形状为中段外接有球形、管径逐渐扩大的圆管。

  [0016] 其中，所述全自动间断化学分析仪内含有适合对土壤溶液或浸提液中氮、磷元素 进行含量测定的方法程序。

  [0017] 基于上述技术方案可知，本发明的全自动间断分析仪解决了影响该仪器实现自动 化过程的几个重要的条件，包括：（1)清洗液在不同测定指标间不兼容，导致影响其多方法同 时测定；（2)反应液到显色液过程中没办法完成排泡和及pH值调节等；（3)适合仪器的分析 方法程序缺失或不完善等问题进行改进，从改进样品试剂瓶、样品架、仪器清洗系统建立方 法程序库的角度对全自动间断分析仪自动分析能力和测试范围进行提升，以充分的发挥仪器 的分析测试能力。本发明同时改进实验方法与相关仪器，不仅是对现有仪器的技术创新，又 可以拓展仪器设施的应用领域。可以大幅度提升土壤、水体等不同赋存形式下的氮磷含量 测定质量和使用效率，为深入探讨氮磷的ECO生物地球化学循环特征及过程、维持农 业高效可持续发展、完善生态系统健康评价等相关研究提供技术支撑服务。

  [0018]图1是本发明全自动间断分析仪的改进方案的技术路线是本发明的比色皿清洗系统的管线是本发明的反应杯结构改进的变化示意图。

  [0021] 为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照 附图，对本发明作进一步的详细说明。

  [0022] 全自动间断化学分析仪是将比色分析法自动化的一种分析测试手段，它完全模拟 人工比色法，将样品、试剂和显色剂加入比色皿中产生颜色反应，其浓度与颜色成正比关 系，经比色计检测透光强度，得到相应的吸光度，再通过标准曲线自动计算得到相应的浓 度。所有步骤通过进样臂和电脑控制，充分实现机械化和智能化。

  [0023] 全自动间断化学分析仪具有如下优点：（1)分析时间短，每个样品测定需要时间 2min左右；（2)机动灵活，适用于批量样品测定也适用于少量样品测定；（3)每个样品均处 于一个独立的反应体系中，样品杯、反应池等易于清洗、方便更换并能防止交叉污染、 避免基线)可以设计程序依次测定多个检测指标；（5)控制程序开放，可根据用 户要求设计和选不一样的方法程序，完成快速精准测定；(6)使用的样品、试剂和清洗液量 少，经济、环保、节省本金；（7)采用仪器分析，避免人为操作误差，测定结果重现性好。

  [0024] 但在将全自动间断化学分析仪应用到土壤中氮磷等元素的测定时，其中还存在一 些如上文所述的技术问题，本发明即针对所述技术问题而作出，具体地本发明的全自动间 断化学分析仪，包括：

  [0025] 样品架系统，用于放置反应杯，反应杯用于对待检测样品进行预处理；

  [0026] 清洗系统，用于对盛放经过预处理、等待检测的待检测样品的容器进行清洗；

  [0028] 其中，清洗系统中包括采用不一样清洗液的两套清洗管路，通过阀门控制来选择采 用不同清洗液进行清理洗涤操作。

  [0029] 作为优选，阀门为四通阀，用于控制四通阀四个出口中的两个与另两个分别连通。

  [0030] 作为优选，样品架系统包括往复震荡功能模块，用于增加反应杯往复运动频率以 消除气泡。

  [0031] 作为优选，清洗系统由清洗瓶、清洗液流通管道、蠕动栗、四通阀、清洗管等组成， 其工作原理为在蠕动栗的作用下，产生负压，将清洗瓶中清洗液

  技术研发人员：林丽;柯浔;张法伟;郭小伟;李以康;李茜;刘淑丽;曹广民;

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